Trolaminum

2001

Trolamin

Synonyma. Triethanolaminum, triethanolamin

Je to směs bází obsahující převážně 2,2', 2''-nitrilotriethanol. Vztaženo na bezvodou látku, obsahuje 99,0 % až 103,0 % celkových bází, počítáno jako (2, 2', 2''-nitrilotriethanol) C₆H₁₅NO₃.

Vlastnosti

Čirá viskózní bezbarvá nebo slabě nažloutlá kapalina, silně hygroskopická. Je mísitelný s vodou a lihem 96%, dobře rozpustný v dichlormethanu, těžce rozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B a C.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz. Obecné zásady (1.2.).

1. Relativní hustota (2.2.5). 1,120 až 1,130.
2. Index lomu (2.2.6). 1,482 až 1,485.
3. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Příbuzné látky, viz Zkoušky na čistotu. Retenční čas a velikost hlavního píku na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá přibližně retenčnímu času a velikostí hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.
4. K 1 ml se přidá 0,3 ml síranu měďnatého RS. Vzniká modré zbarvení, které se nezmění po přidání 2,5 ml hydroxidu sodného zředěného RS a zahřátí k varu .

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 12 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 20 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H₆ (2.2.2, Metoda II).

Příbuzné látky. Provede se plynová chromatograLie (2.2.28).

Zkoušený roztok. 0,100 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetanhydridu R a pyridinu bezvodého R, zředí se stejnou směsí na 10,0 ml a 30 min se zahřívá při 50 °C.

Porovnávací roztok. 50 mg diethanolaminu R, 50 mg ethanolaminu R a 0,400 g trolaminu CRL se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetanhydridu R a pyridinu bezvodého R, zředí se stejnou směsí na 50,0 ml a 30 min se zahřívá při 50 °C.

Chromatografický postup se provádí obvykle za použití:

• kolony délky 2 m a vnitřního průměru 2,2 mm, naplněné křemelinou silanizovanou pro plynovou ehromatografii R impregnovanou 5% poly[(kyanpropyl)(methyl)][(fenyl)(methyl)]siloxanu R,
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 35 ml/min,
• plamenoionizačního detektoru s následujícím teplotním programem:

Nastříkne se 1 µl zkoušeného roztoku a 1 µl porovnávacího roztoku. Retenční časy jsou: ethanolaminu asi 7 min, trolaminu asi 19 min, diethanolaminu asi 23 min.

Procentuální obsah příbuzných látek se vypočítá z ploch píků na chromatogramu zkoušeného roztoku metodou normalizace. Nepřihlíží se k píku rozpouštědla. Obsah ethanolaminu není větší než 0,2 %, obsah diethanolaminu není větší než 1,0 % a celkový obsah všech ostatních příbuzných látek není větší než 0,5 %. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou tři zřetelně oddělené píky.

N-Nitrosodiethanolamin. Nejvýše 25 ng/g; stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkouška se provádí v digestoři a používají se ochranné rukavice a brýle.

Zkoušený roztok. 100,0 g se smíchá ve vhodném destilačním přístroji se 100,0 ml ethylenglykolu R a opatrně se oddestiluje 10,0 ml pod vakuem, za tlaku nepřevyšujícím 1,3 kPa. Z tohoto destilátu se oddestiluje 1 ml.

Porovnávací roztok. 25,0 mg N-nitrosodiethanolaminu R se rozpustí v ethylenglykolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí ethylenglykolem R na 50,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí ethylenglykolem R na 50,0 ml.

Chromatografický postup se provádí obvykle za použití:

• křemenné kapilární kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0,25 mm s vnitřní stěnou pokrytou makrogolem 20 000 R (tloušťka filmu 0,25 µm),
• helia pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové rychlosti 0,75 ml/min a dělicím poměru 1 : 15,
• hmotnostně spektrometrického detektoru, při 72 m/z, s následujícím teplotním programem:

Nastříknou se 3 µl zkoušeného roztoku a 3 µl porovnávacího roztoku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha piku odpovídajícího N-nitrosodiethanolaminu (retenční čas asi 20 min) není větší než plocha odpovídajícího píku na chromatogramu porovnávacího roztoku.

Těžké kovy (2.4.8). 5 ml roztoku S se zředí vodou R na 30 ml. Roztok vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použije základní roztok olova (1 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1, 0 %; stanoví se s 1,000 g zkoušené látky. Otevře se titrační nádobka, zkoušená látka se převede přímo do předem ztitrovaného rozpouštědla. Ihned se uzavře.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky. Počáteční zahřívání na vodní lázni se neprovádí.

Stanovení obsahu

1,200 g se rozpustí v 75 ml vody prosté oxidu uhličitého R, přidá se 0,3 ml červeně methylové RS a titruje se kyselinou chlorovodíkovou 1 mol/l VS.

1 ml kyseliny chlorovodíkové 1 mol/l VS odpovídá 149,2 mg C₆H₁₅NO₃.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.

Nečistoty

1. 2-aminoethanol (ethanolamin),
2. 2,2'-iminodiethanol (diethanolamin),
3. 2,2'-(nitrosoimino)diethanol (N-nitrosodiethanolamin)¹⁾.

¹⁾ N-nitrosodiethanolamin