Tubocurarini chloridum

Tubokurariniumchlorid

Je to pentahydrát 7',12'-dihydroxy-6,6'-dimethoxy-2,2',2'-trimethyltubokuraraniumdichloridu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₃₇H₄₂Cl₂N₂O₆.

Vlastnosti

Bílý až slabě nažloutlý krystalický prášek. Je dobře rozpustný ve vodě a v lihu 96%, prakticky nerozpustný v acetonu a v etheru. Rozpouští se v roztocích alkalických hydroxidů.

Taje při asi 270 °C, za rozkladu.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. B a E.

Alternativní sestava zkoušek: A, C, D, E a F, viz Obecné zásady (1.2.).

1. 50,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 1000,0 ml. Měří se absorbance tohoto roztoku při 230 nm až 350 nm (2.2.25). Absorpční maximum roztoku je při 280 nm a minimum při 255 nm. Specifická absorbance v maximu j e 113 až 123, počítáno na bezvodou látku.
2. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem tubokurariniumchloridu CRL.
3. Asi 25 mg se rozpustí v 1 ml vody R, přidají se 0,2 ml chloridu železitého RS2 a zahřívá se 1 min ve voďní lázni; roztok je zelený. Provede se slepá zkouška; po zahřívání ve vodní lázni j e zbarvení roztoku hnědé.
4. K 1 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 1 ml zkoumadla Millonova R; pomalu vzniká červené zbarvení.
5. Vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).
6. Vyhovuje zkoušce na alkaloidy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 0,25 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25,0 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,0 až 6,0; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). + 210° až + 222°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok S 3 h po jeho přípravě.

Látky rozpustné v chloroformu. 0,25 g se rozpustí ve 150 ml vody R. Přidá se 5 ml nasyceného roztoku hydrogenuhličitanu sodného R a vytřepává se třikrát 20 ml chloroformu R. Spojené chloroformové výtřepky se promyjí 10 ml vody R, chloroformový roztok se zfiltruje do předem zvážené káďinky a filtr se promyje dvakrát 5 ml chloroformu R, který se přidá k filtrátu. Odpaří se na vodní lázni do sucha a suší se 1 h v sušárně při 100 °C až 105 °C. Zbytek váží nejvýše 5 mg. Zbytek se nerozpustí v 10 ml vody R, ale rozpustí se po přidání 1 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS.

Příbuzné látky. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu G R.

Zkoušený roztok. 0,25 g zkoušené látky se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 10 ml.

Porovnávací roztok (a). 1,5 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100 ml.

Porovnávací roztok (b). 5 ml porovnávacího roztoku (a) se zředí vodou R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře spodní vrstvou směsi získané protřepáním a oddělením stejných objemových dílů chloroformu R, methanolu R a roztoku kyseliny trichloroctové R (125 gn) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu studeného vzduchu a postříká se směsí objemových dílů hexakyanoželezitanu draselného RS, vody R a chloridu železitého RSI (1 + 1 + 2) připravené v čas potřeby. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není žáďná skvrna, kromě hlavní skvrny, intenzivnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (1,5 %) a nejvýše jedna taková skvrna převyšuje intenzitou skvrnu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,75 %).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). 9 % až 12 %;stanoví se s 0,30 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,25 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

25,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 500,0 ml. Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 25,0 mg tubokurariniumchloridu CRL. Změří se Absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 280 nm. Z naměřených absorbancí, z koncentrací roztoků a z deklarovaného obsahu bezvodého tubokurariniumchloridu v tubokurariniumchloridu CRL se vypočítá obsah C₃₇H₄₂Cl₂N₂O₆

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Venenum.