Alcohol cetylstearylicus emulsificans A

Emulgující cetylstearylalkohol (typ A)

Synonymum. Alcohol cetylicus et stearylicus emulsificans A

R99

Je to směs, která obsahuje nejméně 90,0 % cetylstearylalkoholu a nejméně 7, 0 % cetylstearylsíranu solného, oba počítány na bezvodou látku.

Vlastnosti

Bílá nebo světle žlutá voskovitá hmota, plátky, vločky nebo granule. Je rozpustný v horké vodě za vzniku opalizujícího roztoku, prakticky nerozpustný ve studené vodě a těžce rozpustný v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek: B, C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu Hsilanizovaného R.

   Zkoušený roztok (a). 0,1 g se rozpustí zahřátím na vodní lázni v 10 ml trimethylpentanu R. Protřepe se s 2 ml lihu R 70% (V/V) a oddělí se. Spodní vrstva se použije jako Zkoušený roztok (b). 1 ml horní vrstvy se zředí trimethylpentanem R na 8 ml.

   Zkoušený roztok (b). Použije se spoání vrstva získaná při přípravě zkoušeného roztoku (a). Porovnávací roztok (a). 40 mg cetylstearylalkoholu R se rozpustí v 10 ml trimethylpentanu R. Porovnávací roztok (b). 20 mg cetylstearylsíranu solného R se zahřátím na vodní lázni rozpustí v 10 ml lihu R 70% (U/V).

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, acetonu R a methanolu R (20 + 40 + 40) po dráze 12 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva postříká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (50 gn) v lihu 96% R a 15 min se zahřívá při 120 °C. Dvě hlavní skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) se polohou a barvou shodují s hlavními skvrnami na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Dvě skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se polohou a barvou shodují s hlavními skvrnami na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).

2. Hodnotí se chromatogramy získané ve zkoušce Stanovení obsahu. Retenční časy dvou hlavních píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (b) se shodují s retenčními časy dvou hlavních píků na chromatogramu porovnávacího roztoku.
3. Barví žlutě nesvítivý plamen.
4. K 0,3 g se přidá 20 ml ethanolu R a za protřepávání se zahřívá na vodní lázni. Směs se ihned zfiltruje, filtrát se odpaří do sucha a zbytek se rozpustí v 7 ml vody R. K 1 ml tohoto roztoku se přidá 0,1 ml roztoku modři methylenové R (1 g/l), 2 ml kyseliny sírové zředěné RS a 2 ml dichlormethanu R a protřepe se; vzniká modré zbarvení dichlormethanové vrstvy.

Zkoušky na čistotu

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky rozpuštěné ve 25 ml chloroformu R.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Nejvýše 2,0; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %;stanoví se s 2,50 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Cetylstearylalkohol. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28).

Roztok vnitřního standardu. 0,60 g heptadekanolu CPcL se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 150 ml.

Zkoušený roztok (a). 0,300 g se rozpustí v 50 ml roztoku vnitřního standardu, přidá se 50 ml vody R a čtyřikrát se vytřepává s 25 ml pentanu R. V případě potřeby se přidá chlorid sodný R k usnaďnění oddělení vrstev. Spojené organické vrstvy se dvakrát promyjí 30 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se.

Zkoušený roztok (b). 0,300 g se rozpustí v 50 ml ethanolu R, přidá se 50 ml vody R a čýřikrát se vytřepává se 25 ml pentanu R. V případě potřeby se přidá chlorid rodný R k usnadnění oddělení vrstev. Spojené organické vrstvy se dvakrát promyjí 30 ml vody R, vysuší se síranem sodným bezvodým R a zfiltrují se.

Porovnávací roztok. 50 mg cetylalkoholu CRL a 50 mg stearylalkoholu CRL se rozpustí v ethanolu R a zředí se jím na 10 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• kolony z křemenného skla 25 m dlouhé a vnitřního průměru 0,25 mm, jejíž vnitřní povrch je pokryt vrstvou polydimethylsiloxanu R,  
• dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu s průtokovou rychlostí 1 ml/min,  
• plamenoionizačního detektoru,  
• dělicího poměru 1 : 100.

s následujícím programem:

Látky jsou eluovány v pořadí: cetylalkohol, heptadekanol (vnitřní standard) a stearylalkohol.

Odděleně se nastříkne 1 µl zkoušeného roztoku (a) a 1 µl zkoušeného roztoku (b). Jestliže chromatogram zkoušeného roztoku (b) vykazuje pík se stejným retenčním časem jako pík odpovídající vnitrnímu standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a), vypočítá se poměr (r) podle vzorce:

v němž značí:

S_ci - plochu píku odpovídajícího cetylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (b),
S_i - plochu píku se stejným retenčním časem, jako má píle odpovídající vnitřnímu standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Jestliže r je menší než 300, vypočítá se korigovaná plocha SHa(kor) píku odpovídajícího vnitřnímu standardu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) podle vzorce:

v němž značí:

S'_Ha - plochu píku odpovídajícího vnitřnímu standardu na chromato ramu zkoušeného roztoku (a),
S_C - plochu píku odpovídajícího cetylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Za stejných podmínek se nastříknou odděleně stejné objemy porovnávacího roztoku a zkoušeného roztoku (a). Určí se totožnost píků na chromatogramu zkoušeného roztoku (a) porovnáním jejich retenčních časů s píky na chromatogramu porovnávacího roztoku a stanoví se plocha každého píku.

Obsah cetylalkoholu v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

Obsah stearylalkoholu v procentech se vypočítá podle vzorce:

v němž značí:

S_B - plochu píku odpovídajícího stearylalkoholu na chromatogramu zkoušeného roztoku (a).

Obsah cetylstearylalkoholu v procentech odpovídá součtu procentuálního obsahu cetylalkoholu a stearylalkoholu.

Cetylstearylsíran sodný. Asi 0,300 g se ďisperguje ve 25 ml chloroformu R, přidá se 50 ml vody R a 10 ml dimidiumbromidu s modří sulfanovou Fc~S. Titruje se benzetoniumchloridem 0,004 mol/l VS za silného protřepávání. Před každým přidáním oďměrného roztoku se nechají vrstvy oddělit a titruje se do změny zbarvení chloroformové vrstvy z růžové na šedomoárou.

Označování.

V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné, název a koncentrace přidané tlumivé přísady.