Dextropropoxypheni hydrochloridum

2001

Dextropropoxyfeniumchlorid

Synonymum. Dextropropoxyphenium chloratum

Je to (2R, 3S)-(3, 4-difenyl-2-methyl-3-propionyloxybutyl)dimethylamoniumchlorid¹⁾.

Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,5 % až 101,0 % sloučeniny C₂₂H₃₀ClNO₂.

Vlastnosti

Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96%. Taje při asi 165 °C.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava Zkoušek: A, C a D.

Alternativní sestava zkoušek: A, B a D, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Zkouška Specifická optická otáčivost, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. 50,0 mg se rozpustí v kyselině chlorovodíkové 0,01 mol/l RS a zředí se jí na 100,0 ml. Měří se absorbance (2.2.25) při 220 nm až 360 nm. Roztok vykazuje tři absorpční maxima: při 252 nm, 257 nm a 263 nm, a dvě prodlevy: při 240 nm a 246 nm. Poměr absorbance v maximu při 257 nm k absorbanci v maximu při 252 nm je 1,22 až 1,28. Poměr absorbance v maximu při 257 nm k absorbanci v maximu při 263 nm je 1,29 až 1,35. Zkoušku lze hodnotit, jestliže ve zkoušce rozlišení (2.2.25) poměr absorbanci je nejméně 1,5.
3. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24) zkoušené látky odpovídá referenčnímu spektru Ph. Eur. pro dextropropoxyfeniumchlorid.
4. Roztok S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (a) na chloridy (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 30 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a bezbarvý (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 4,5 až 6, 5; měří se roztok S.

Specifická optická otáčivost (2.2.7). +52° až +57°; měří se roztok připravený rozpuštěním 0,100 g ve vodě R a zředěním stejným rozpouštědlem na 10,0 ml.

Příbuzné látky. Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).

Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 0,50 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.
Porovnávací roztok (b). 50 mg se rozpustí v 2,5 ml hydroxidu draselného v lihu 2 mol/l RS, přidá se 2,5 ml vody R a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Potom se přidá 2,5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a zředí se mobilní fází na 50 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony 0,125 m dlouhé a vnitřního průměru 4,6 mm naplněné silikagelem pro chromatografii R (5 μm),
• předkolony naplněné vhodným silikagelem, ustálené mobilní fází a umístěné mezi čerpadlo a dávkovací zařízení,
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů tlumivého roztoku fosforečnanového o pH7,5 (0,2 mol/l), tetrahydrofuranu R, methanolu R a vody R (50 + 84 + 350 + 516) obsahující cetyltrimethylamoniumbromid R (0,9 g/l), průtoková rychlost je 1,0 ml/min,
• spektrofotometrického detektoru, 220 nm,
• injektorové smyčky.

Chromatografický systém se ustaluje promýváním mobilní fází po dobu 16 h (po 6 h může být mobilní fáze recirkulovaná).

Nastříkne se po 20 µl každého roztoku a chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající dvojnásobku retenčního času hlavního píku. Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) poměr signálu píku k šumu je nejméně 5, na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dva píky a rozlišení mezi těmito píky je nejméně 2,0. Na chromatogramu zkoušeného roztoku plocha žádného píku, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) (0,5 %).

Těžké kovy (2.4.8). 12 ml roztoku S vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (20 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 1, 0 %; 1,000 g se suší v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0, 1 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

0,270 g se rozpustí v 60 ml acetanhydridu R a titruje se kyselinou chloristou 0,1 mol/l VS za použití 0,1 ml roztoku zeleně malachitové R (5 g/l) v acetanhydridu R jako indikátoru.
1 ml kyseliny chloristé 0,1 mol/l VS odpovídá 37,59 mg C₂₂H₃₀ClNO₂.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Omamná látka.
Separandum.

¹⁾ (2R, 3S)-(3, 4-difenyl-2-methyl-3-propionyloxybutyl)dimethylamonium-chlorid