Glyceroli distearas¹⁾

2000

Glyceroldistearat

Je to směs diacylglycerolů, hlavně distearoylglycerolu, spolu s proměnlivými množstvími mono- a diacylglycerolů. Obsahuje 8,0 % až 22,0 % monoacylglycerolů, 40,0 % až 60,0 % diacylglycerolů a 25,0 % až 35,0 % diacylglycerolů získaných částečnou glycerolýzou rostlinných olejů obsahujících triacylglyceroly kyseliny pahnitové nebo stearové nebo esterífikací glycerolu kyselinou stearovou 50 (typ I), kyselinou stearovou 70 (typ II) nebo kyselinou stearovou 95 (typ III) (viz článek Acidum stearicum). Mastné kyseliny mohou být rostlinného nebo živočišného původu.

Výroba

Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.

Vlastnosti

Tuhá voskovitá hmota nebo prášek nebo bílé nebo téměř bílé mastné vločky. Je nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v dichlormethanu a částečně rozpustný v horkém lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Teplota tání (2.2.14) 50 °C až 60 °C (typ I a II), 50 °C až 70 °C (typ III).
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

   Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R za mírného zahřátí a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml.

   Porovnávací roztok. 1,0 g glyceroldistearatu CRL se rozpustí v dichlormethanu R za mírného zahřátí a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 10 μl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem rhodaminu B R (0,1 gn) v lihu 96% R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 mn. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají svoji polohou skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

3. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti a je v souladu s typem uvedeným v označení na obalu.
4. Zkouška Stanovení obsahu (obsah diacylglycerolu) je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 6,0; stanoví se s 1,0 g. Jako rozpouštědlo se použije směs stejných objemových dílů lihu 96% R a toluenu R, za mírného zahřívání.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 165 až 195; stanoví se s 2,0 g. Titruje se za současného zahřívání.

Volný glycerol. Nejvýše 1,0 %;stanoví se postupem popsaným ve zkoušce Stanovení obsahu.

Podíl mastných kyselin. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22,

Metoda C). Podíl mastných kyselin zkoušené látky má následující složení:

Nikl (2.4.27). Nejvýše 1 µg/g.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1, 0 %;stanoví se s 1,00 g. Jako rozpouštědlo se použije pyridin R.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Stanovení obsahu

Stanoví se obsah volného glycerolu a mono-, di- a triacylglycerolu vylučovací chromatografií (2.2.30).

Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se naváží asi 0,2 g (m) s přesností na 0,1 mg. Přidá se S ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění. Baňka se znovu zváží a vypočítá se celková hmotnost rozpouštědla a zkoušené látky (M).

Porovnávací roztoky. Do čtyř 15ml baněk se postupně naváží, s přesností na 0, 1 mg, asi 2 mg, 5 mg, 10 mg a 20 mg glycerolu R. Přidá se po 5 ml tetrahydrofuranu R a třepáním se dobře promíchá. Baňky se znovu zváží a vypočítá se koncentrace glycerolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kolony pro gelovou chromatografii délky 0,6 m a vnitřního průměru 7 mm naplněné styrendivinylbenzen-kopolymerem R (průměr částic 5 μm, velikost pórů 10 nm),
• mobilní fáze, kterou je tetrahydrofuran R, průtoková rychlost je 1 ml/min,  
• diferenčního refraktometrického detektoru.

Nastříkne se 40 µl zkoušeného roztoku a po 40 μl každého porovnávacího roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek jsou relativtú retenční časy vztažené ke glycerolu pro monoacylglyceroly asi 0,84, pro diacylglyceroly asi 0,78 a pro triacylglyceroly asi 0,75. Koncentrace (C) glycerolu ve zkoušeném roztoku v mg/g se stanoví z kalibrační křivky získané za použití porovnávacích roztoků.

Obsah volného glycerolu ve zkoušené látce v procentech se vypočítá podle vzorce:

Obsah mono-, di- a triacylglycerolů ve zkoušené látce v procentech se vypočte obvyklým způsobem (metodou normalizace).

Označování

V označení na obalu se uvede typ glyceroldistearatu.

¹⁾ Pharmeuropa 12,1, 53 (2000). Závazné od 1. 1. 2000.