Český lékopis 1997

Glyceroli monostearas 40 - 551)

2000

Glycerolmonostearat 40 - 55

Je to směs monoacylglycerolů, hlavně monostearoylglycerolu, spolu s proměnlivými množstvími di- a triacylglycerolů. Obsahuje 40,0 % až 55,0 % monoacylglycerolů, 30,0 % až 45,0 % diacylglycerolů a 5,0 % až 15,0 % triacylglycerolů získaných při částečné glycerolýze rostlinných olejů obsahujících hlavně triacylglyceroly kyseliny pahnitové nebo stearové nebo esterifikací glycerolu kyselinou stearovou 50 (typ I), kyselinou stearovou 70 (typ II) nebo kyselinou stearovou 95 (typ III), viz článek Acidum stearicum. Mastné kyseliny mohou být rostlinného nebo živočišného původu.

Výroba

Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.

Vlastnosti

Tuhá voskovitá hmota nebo mastný prášek nebo vločky, je bílý nebo téměř bílý. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v lihu 96% při 60 °C.

Zkoušky totožnosti

  1. Teplota tání (2.2.1 S). 54 °C až 64 °C. Předem roztavená zkoušená látka se naplní do kapiláry a nechá se stát 24 h v dobře uzavřené nádobě.
  2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (1.2.27) za použití desky s vrstvou silikagelu pro TLC R.

    Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R za mírného zahřátí a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml. Porovnávací roztok. 1,0 g glycerolmonostearatu 40 - SS CRL se rozpustí v dichlormethanu R za mírného zahřátí a zředí se stejným rozpouštědlem na 20 ml.

    Na vrstvu se nanese po 10 ul každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a postříká se roztokem rhodaminu B R (0,1 gn) v lihu 96% R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Skvmy na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídají polohou skvrnám na chromatogramu porovnávacího roztoku.

  3. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti a je v souladu s typem uvedeným na obalu.
  4. Zkouška Stanovení obsahu (obsah monoacylglycerolu) je zároveň zkouškou totožnosti.

    Zkoušky na čistotu

    Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 3, 0; stanoví se s 1,0 g. Jako rozpouštědlo se použije směs stejných objemových dílů lihu 96% R a toluenu R, za mírného zahřívání.

    Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 3, 0.

    Číslo zmýdelnění (2.5.6). 158 až 177; stanoví se s 2,00 g. Titruje se za současného zahřívání.

    Volný glycerol. Nejvýše 6,0 %;stanoví se způsobem uvedeným ve zkoušce Stanovení obsahu.

    Podíl mastných kyselin. Provede se zkouška Cizí oleje v mastných olejích plynovou chromatografií (2.4.22, Metoda C). Podíl mastných kyselin zkoušené látky má následující složení:

      Mastná kyselina použitá pro výrobu esterifikací Podíl mastných kyselin
    glycerolmonostearat 40 - 55, typ I kyselina stearová 50 kyselina stearová: 40,0 % až 60,0 %,
    součet obsahů kyseliny palmitové a stearové: nejméně 90,0%
    glycerolmonostearat 40 - 55, typ II kyselina stearová 70 kyselina stearová: 60,0 % až 80,0 %,
    součet obsahů kyseliny palmitové a stearové: nejméně 90,0%
    glycerolmonostearat 40 - 55, typ III kyselina stearová 95 kyselina stearová: 90,0 % až 99,0 %,
    součet obsahů kyseliny palmitové a stearové: nejméně 96,0%

    Nikl (2.4.27). Nejvýše 1 µg/g.

    Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1, 0 %; 1,00 g se za mírného zahřátí rozpustí v pyridinu R. Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

    Stanovení obsahu

    Obsah volného glycerolu a mono-, di- a triacylglycerolů se stanoví vylučovací chromatografií (2.2.30).

    Zkoušený roztok. Do 15ml baňky se odváží asi 0,2 g (m) s přesností na 0,1 mg. Přidá se 5 ml tetrahydrofuranu R a třepe se do rozpuštění. Znovu se baňka zváží a vypočte se celkové množství rozpouštědla a látky (M).

    Porovnávací roztoky. Do čtyř 15ml baněk se naváží s přesností na 0,1 mg asi 2,5 mg, 5 mg, 10 mg a 20 mg glycerolu R. Přidá se po 5 ml tetrahydrofuranu R a třepáním se dobře promíchá. Baňky se znovu zváží a vypočte se koncentrace glycerolu v mg/g pro každý porovnávací roztok.

    Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

    Nastříkne se po 40 µl každého roztoku. Při zaznamenání chromatogramu za předepsaných podmínek jsou relativní retenční časy vztažené ke glycerolu: asi 0, 86 pro monoacylglyceroly, asi 0,81 pro diacylglyceroly a asi 0,77 pro triacylglyceroly. Koncentrace (C) glycerolu ve zkoušeném roztoku v mg/g se stanoví z kalibrační křivky získané za použití porovnávacích roztoků.

    Obsah volného glycerolu ve zkoušené látce v procentech se vypočítá podle vzorce:

    C · M ,
    m · 10

    Vypočítá se obsah mona, di- a triacylglycerolů ve zkoušené látce v procentech obvyklým postupem (metoda normalizace).

    Označování

    V označení na obalu se uvede typ glycerolmonostearatu 40 - 55.

    1) Pharmeuropa 12,1, 53 (2000). Závazné od 1. 1. 2000.