Český lékopis 1997

Glyceromacrogoli caprylocapras

1999

Glyceromakrogolkaprylokaprinat

Synonymum. Macrogolglyceroli caprylocapras

Je to směs monoesterů, diesterů a triesterů glycerolu a monoesterů a diesterů makrogolů s průměrnou relativní molekulovou hmotností 200 až 400. Získávají se částečnou alkoholýzou triacylglycerolů se středně dlouhými řetězci s použitím makrogolu nebo esterifikací glycerolu a makrogolu s kyselinou kaprylovou a s kyselinou kaprinovou nebo smícháním esterů glycerolu a oxyethylenových kondenzátů s kyselinou kaprylovou (kyselinou oktanovou) a s kyselinou kaprinovou (kyselinou dekanovou).

Vlastnosti

Světle žlutá olejovitá kapalina. Je dispergovatelný v horké vodě, snadno rozpustný v dichlormethanu.

Relativní hustota při 20 °C je asi 1,0, index lomu při 20 °C je asi 1, 4.

Zkoušky totožnosti

  1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného silikagelu.

    Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 20 ml.

    Na vrstvu se nanese 50 µl zkoušeného roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů hexanu R a etheru R (30 + 70) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se roztokem rhodaminu B R (0,1 g/l) v lihu 96% R a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu jsou skvrny odpovídající triacylglycerolům s RFasi 0,9 (Rst = 1), 1,3-diacylglycerolům (RSst = 0,7), 1,2-diacylglycerolům (RSst = 0,6), monoacylglycerolům (Rst = 0,1) a esterům makrogolu (Rst = 0).

  2. Zkouška Číslo hydroxylové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  3. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
  4. Zkouška Podíl mastných kyselin, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.

Zkoušky na čistotu

Viskozita (2.2.9). Vyhovuje hodnotám uvedeným v tabulce 1; stanoví se při teplotě (20 ± 0,5) °C.

Tabulka 1.

Počet oxyethylenových jednotek v molekule
(jmenovitá hodnota) 		Druh makrogolu Viskozita
(mPa·s)
4 200 30 až 50
6 300 60 až 80
8 400 80 až 110

Číslo kyselosti (2.5.1) Nejvýše 2,0; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Vyhovuje hodnotám uvedeným v tabulce 2; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Tabulka 2.

Počet oxyethylenových jednotek v molekule
(jmenovitá hodnota) 		Druh makrogolu Číslo hydroxylové
4 200 80 až 120
6 300 140 až 180
8 400 170 až 205

Číslo peroxidové (2.5.5). Nejvýše 6, 0; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Vyhovuje hodnotám uvedeným v tabulce 3; stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Tabulka 3.

Počet oxyethylenových jednotek v molekule
(jmenovitá hodnota) 		Druh makrogolu Číslo zmýdelnění
4 200 265 až 285
6 300 170 až 190
8 400 85 až 105

Alkalické nečistoty. 5,0 g se převedé do zkumavky a opatrně se přidá směs obsahující 0,05 ml roztoku modři bromfenolové R (0,4 g/l) v lihu 96% R, 0,3 ml vody R a 10 ml lihu 96% R. Pokud je to nutné, směs se před přidáním neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou 0,01 mol/l RS nebo hydroxidem sodným 0, 01 mol/l RS. Protřepe se a nechá se stát. Ke změně zbarvení horní vrstvy na žluté se spotřebuje nejvýše 1,0 ml kyseliny chlorovodíkové 0,01 mol/l VS.

Volný glycerol. Nejvýše 5,0 %. 1,20 g se rozpustí v 25,0 ml dichlormethanu R, je-li třeba zahřátím. Po ochlazení se přidá 100 ml vody R, protřepe se a přidá se 25,0 ml roztoku kyseliny jodisté R (6 g/l). Protřepe se, nechá se 30 min stát a pak se přidá 40 ml roztoku jodidu draselného R (75 g/l) a nechá se stát 1 min. Uvolněný jod se titruje thiosíranem sodným 0,1 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru.

Provede se slepá zkouška.

1 ml thiosíranu sodného 0,1 mol/l VS odpovídá 2,3 mg glycerolu.

Podíl mastných kyselin. (2.4.22, Metoda A). Frakce mastných kyselin má následující složení:

Zbytkový ethylenoxid a dioxan (2.4.25). Nejvýše 1 µg/g zbytkového ethylenoxidu a 10 µg/g zbytkového dioxanu. Při výpočtu obsahu dioxanu se použije korekční faktor 1/5.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 N~g/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1, 0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky za použití směsi objemových dílů methanolu bezvodého R a dichlormethanu R (30 + 70) jako rozpouštědla.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede druh makrogolu (tj. relativní molekulová hmotnost makrogolu) nebo počet oxyethylenových jednotek v molekule (jmenovitá hodnota).