Glyceromacrogoli hydroxystearas

Glyceromakrogolhydroxystearat

Synonymum. Macrogolglyceroli hydroxystearas

Je to polyoxyethylenovaný hydrogenovaný ricinový olej obsahující hlavně trihydroxystearylglycerol, oxyethylenovaný 7 až 60 molekulami ethylenoxidu (jmenovitá hodnota). Může obsahovat malá množství makrogolhydroxystearatu a odpovídající množství volných glykolů. Vzniká při reakci hydrogenovaného ricinového oleje s ethylenoxidem.

Vlastnosti

Glyceromakrogolhydroxystearat s menším počtem oxyethylenových jednotek na molekulu než 10 je nažloutlá, zakalená, viskózní kapalina. Je prakticky nerozpustný ve vodě, dobře rozpustný v acetonu a dispergovatelný v lihu 96%.

Glyceromakrogolhydroxystearat s větším počtem oxyethylenových jednotek na molekulu než 20 je bílá nebo nažloutlá hmota polotekuté nebo pastovité konzistence, snadno rozpustná ve vodě, v lihu 96%, v acetonu a prakticky nerozpustná v petroletheru.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného oktadecylsilanizovaného silikagelu.

   Zkoušený roztok. K 1 g se přidá 100 ml roztoku hydroxidu draselného R (100 g/l) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Nechá se ochladit a roztok se okyselí 20 ml kyseliny chlorovodíkové R. Směs se pak protřepe s 50 ml etheru R a po rozdělení vrstev se 10 ml čiré horní vrstvy převede do vhodné zkumavky a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek s e rozpustí v 1,0 ml etheru R.

   Porovnávací roztok. 40,0 mg kyseliny 12-hydroxystearové R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 2 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu Pc, kyseliny octové ledové R a acetonu R (10 + 40 + 1778 Glvceromacroeoli hvdrox + 50) po dráze 8 cm. Palc se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, postříká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R a zahřívá asi 10 min při 120 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se shoduje polohou a zbarvením s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. 2 g se přenesou do zkumavky, přidá se 0,2 ml kyseliny sírové R a zkumavka se uzavře zátkou opatřenou skleněnou trubičkou dvakrát ohnutou do pravého úhlu. Zkumavka se zahřívá až do tvorby par, které se zavádějí do 1 ml chloridu rtutňatého RS; tvoří se bílá sraženina. Páry mění zbarvení papíru impregnovaného tetrajodortutňatanem draselným zásaditým RS do černa.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g glyceromakrogolhydroxystearatu s počtem ethylenoxidových jednotek v molekule menším než 10 se rozpustí ve směsi objemových dílů acetonu R a ethanolu R (50 + 50) a zředí se touto směsí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Zásadně reagující látky. Ke 2 ml roztoku S se přidá 0,5 ml modři bromthymolové RSl; roztok není modrý.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

1,4-Dioxan. Nejvýše 10 µg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).

Volný ethylenoxid. Nejvýše 1 µg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (MT) se přenese do vhodné lahvFkY~ pňdá se 1,0 ml vody R, a je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (MR zkoušené látky se přenese do lahvičky vhodného objemu, přidá se 0,20 g ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R. Je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (b). K 0,1 g ethylenoxidu PcS v lahvičce vhodné velikostí se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (0,01 g/l).

Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou a zátka se upevní hliníkovým nebo teflonovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

Nástřik statického head-space postupu se obvykle provádí za použití:

• rovnovážné teploty: nejméně 70 °C,  
• doby ohřevu: 45 min,  
• teploty převodové kapiláry: 75 °C,  
• nosného plynu: helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R,  
• doby tlakování: 30 s, 
• objemu nástřiku: 1 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• kapilární skleněné kolony nebo kolony z křemenného skla délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1, Oµm vrstvou polydimethylsiloxanu R,  
• helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C.

Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 2,0 a jestliže poměr signálu píku ethylenoxidu na stejném chromatogramu k signálu šumu je nejméně 10.

Nastříkne se odděleně vhodný objem (např. 1 ml) plynné fáze zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a). Postup se opakuje ještě dvakrát. Na chromatogramu zkoušeného roztoku průměrná plocha píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina průměrné plochy píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní standardní odchylka ploch tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) není větší než 15 %. Obsah ethylenoxidu v µg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4. 8). 5,0 g se rozpustí ve směsi stejných objemových dílů acetonu R a ethanolu R a zředí se stejnou směsí na 50 ml. 12 ml tohoto roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základní roztoku olova (2µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,3 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede počet oxyethylenových j ednotek na molekulu hydrogenovaného ricinového oleje (jmenovitá hodnota).