Macrogoli stearas

1999

Makrogolstearat

Je to směs monoesterů a diesterů převážně kyseliny stearové a makrogolů. Získává se částečnou ethoxylací kyseliny stearové nebo esterifikací makrogolů kyselinou stearovou. Může obsahovat volné makrogoly. Průměrná délka polymeru je ekvivalentní 6 až 100 oxyethylenovým jednotkám na molekulu (jmenovitá hodnota).

Výroba

Je-li makrogolstearat získáván z tkání savců nebo jiných materiálů teplokrevných zvířat, musí tato zvířata splňovat požadavky oprávněné autority, které se kladou na zvířata určená pro humánní konzumaci. Navíc tyto tkáně nesmí obsahovat specifický rizikový materiál, který je definován odpovídajícími mezinárodními, nebo kde je to vhodné, národními požadavky.

Vlastnosti

Bílá nebo slabě žlutá voskovitá hmota. Je dobře rozpustný v lihu 96% a v 2-propanolu. Produkt s 6 až 9 oxyethylenovými jednotkami v molekule je prakticky nerozpustný, ale snadno dispergovatelný ve vodě a mísitelný s mastnými oleji a s vosky. Produkt s 20 až 100 oxy-ethylenovými jednotkami v molekule je dobře rozpustný ve vodě a prakticky nerozpustný v mastných olejích a ve voscích.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vhodného oktadecylsilanizovaného silikagelu pro vysokoúčinnou tenkovrstvou chromatografii.

   Zkoušený roztok. K 1 g se přidá 100 ml roztoku hydroxidu draselného R (100 gn) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Teplý roztok se okyselí 15 ml kyseliny chlorovodíkové R, rozpustí se v něm 10 g chloridu sodného R a nechá se vychladnout. Směs se protřepe 50 ml etheru R a nechá se stát do viditelného rozdělení vrstev. 20 ml vrchní zakalené vrstvy se převede do vhodné zkumavky a odstřed'uje se 10 min. 10 ml čirého etherového roztoku se převede do vhodné baňky a odpaří se do sucha na vodní lázni. Zbytek se rozpustí ve 2,0 ml etheru R.

   Porovnávací roztok. 30 mg kyseliny palmitové R a 30 mg kyseliny stearové R se rozpustí ve 2,0 ml etheru R.

   Na vrstvu se nanese odděleně po 2µl každého roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu R, kyseliny octové ledové R a acetonu R (10 + 40 + 50) po dráze 8 cm. Vysuší se v proudu studeného vzduchu a pak se postřfká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R a asi 10 min se zahřívá při 120 °C. Na chromatogramu porovnávacího roztoku jsou dvě zřetelné hlavní skvrny na zelenomodrém pozadí, odpovídající podle vzrůstajícího RF kyselině stearové a kyselině palmitové. Na horním okraji skvrny odpovídající kyselině stearové může být viditelná obloukovitá modrá skvrna. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou a barvou shodují se skvrnami na chromatogramu porovnávacího roztoku. Nepřihlíží se k žádným dalším skvrnám.

Zkoušky na čistotu

Kysele nebo zásaditě reagující látky. 1,0 g se rozpustí v 10,0 ml roztoku ethanolu R 90% (V/V). K 2,0 ml tohoto roztoku se přidá 0,05 ml červeně methylové RS; roztok má oranžové zbarvení. K dalším 2,0 ml roztoku se přidá 0, 05 ml modři bromthymolové RSI; roztok není zbarven modře.

Teplota tání (2.2.15). Sloupec práškové látky je minimálně 10 cm od konce kapiláry. Hodnoty teploty tání jsou uvedeny v tabulce 1.

Číslo kyselosti (2.5.1). Nejvýše 2, 0; stanoví se s 2,0 g zkoušené látky.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 1.

Číslo jodové. (2.5.4). Nejvýše 2,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 1.

Tab. 1.

Redukující látky. 2,0 g se rozpustí nebo dispergují ve vodě R a zředí se jí na 20,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se smíchá s 9,0 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS a s 0,5 ml trifenyltetrazoliumchloridu RS a zahřívá se ve vodní lázni při 70 °C. Po 5 min není roztok zbarven intenzívněji než směs obsahující 0,15 ml základního žlutého roztoku, 0,9 ml základního červeného roztoku a 8, 95 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové R (10 g/l) (2.2.2, Metoda II).

Zbytkový ethylenoxid a dioxan (2.4.25). Nejvýše 1 µg/g zbytkového ethylenoxidu a 10 µg/g zbytkového dioxanu. Při výpočtu obsahu dioxanu se použije korekční faktor 1/5.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 p.g/g). Porovnávací roztok se připraví za použití 2 ml základního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3, 0 %; stanoví se s 0,50 g zkoušené látky za použití směsi stejných objemových dílů dichlormethanu R a methanolu bezvodého R jako rozpouštědla.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 3 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede počet oxyethylenových jednotek na molekulu (jmenovitá hodnota).