Povidonum

Povidon

Synonymum. Polyvidonum

Je to poly[1-(2-oxo-1-pyrrolidinyl)ethylen] sestávající z lineárních polymerů 1-vinyl-2-pyrrolidonu. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 11,5 % až 12,8 % dusíku. Různé druhy povidonu jsou charakterizovány viskozitou jejich roztoků vyjádřenou K-hodnotou. U povidonu, který má udanou K-hodnotu 15 nebo nižší, je nalezená K-hodnota 85,0 % až 115,0 % dekarované hodnoty. U povidonu, který má udanou K-hoďnotu nebo průměr udaného rozmezí K-hoďnoty vyšší než 15, je nalezená K-hodnota 90,0 % až 108,0 % deklarované hodnoty.

Vlastnosti

Bílý nebo nažloutle bílý prášek nebo vločky. Je hygroskopický, snadno rozpustný ve vodě, v lihu 96% a v methanolu, těžce rozpustný v acetonu, prakticky nerozpustný v etheru.

Zkoušky totožnosti

Základní sestava zkoušek. A a E.

Alternativní sestava zkoušek: B, C, D a E, viz Obecné zásady (1.2.).

1. Infračervené absorpční spektrum (2.2.24). zkoušené látky se shoduje se spektrem povidonu CRL. Zaznamenají se spektra za použití 4 mg látek předem sušených 6 h při 105 °C.
2. K 0,4 ml roztoku S 1, viz Zkoušky na čistotu, se přidá 10 ml vody R, 5 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS a 2 ml dichromanu draselného FcS; vznikne oranžově žlutá sraženina.
3. K 1 ml roztoku S1 se přidá 0,2 ml dimethylaminobenzaldehydu RS1 a 0,1 ml kyseliny sírové R; vznikne růžové zbarvení.
4. K 0,1 ml roztoku S 1 se přidá 5 ml vody R a 0,2 ml jodu 0,05 mol/l RS; vznilrne červené zbarvení.
5. Je snadno rozpustný ve vodě R.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zřeďí se jí na 20 ml. Zkoušená látka se přidává do vody po malých dávkách za stálého míchání magnetickou míchačkou.

Roztok S1. 2,5 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 25 ml. Zkoušená látka se přidává do vody po malých dávkách za stálého míchání magnetickou míchačkou.

Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok H6, Č6 nebo HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 3,0 až 5,0 pro látku s K-hodnotou nejvýše 30; 4,0 až 7,0 pro látku s K-hodnotou větší než 30. Měří se roztok S.

Aldehydy. Nejvýše 500 µg/g, vyjádřeno jako acetaldehyd.

Zkoušený roztok. 1,0 g se rozpustí v tlumivém roztoku fosforečnanovém o pH 9,0 a zředí se jím na 100,0 ml. Baňka se uzavře a zahřívá se 1 h při 60 °C. Nechá se ochladit.

Porovnávací roztok. 0,100 g čerstvě předestilovaného acetaldehydu R se rozpustí ve vodě R při 4 °C a zředí se stejným rozpouštědlem na 200,0 ml. Nechá se 20 h stát při 4 °C. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí tlumivým roztokem fosforečnanovým o pH 9,0 na 100,0 ml.

Do tří stejných spektrofotomerických kyvet s 10mm vrstvou se vpraví odděleně 0,5 ml zkoušeného roztoku, 0,5 ml porovnávacího roztoku a 0,5 ml vody R (slepá zkouška). Do každé kyvety se přidá 2,5 ml tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 9,0 a 0,2 ml nikotinamid-adenin dinukleotidu RS, promíchá se, přikopí se víčka a kyvety se nechají stát 2 min až 3 min při (22 f 2) °C. Měří se Absorbance (2.2.25) každého roztoku při 340 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Do každé kyvety se přidá 0,05 ml aldehyddehydrogenasy RS, promíchá se, přiklopí se víčka a kyvety se nechají stát 5 min při (22 f 2) °C. Měří se absorbance každého roztoku při 340 nm za použití vody R jako kontrolní tekutiny. Vypočítá se obsah aldehydů podle vzorce:

v němž značí:

A_t1 - absorbanci zkoušeného roztoku před přidáním aldehyddehydrogenasy,

A_t2 - absorbanci zkoušeného roztoku po přidání aldehyddehydrogenasy,

A_s1 - absorbanci porovnávacího roztoku před přidáním aldehyddehydrogenasy,

A_s2 - absorbanci porovnávacího roztoku po přidání aldehyddehydrogenasy,

A_b1 - absorbanci kontrolního roztoku před přidáním aldehyddehydrogenasy,

A_b2 - absorbanci kontrolního roztoku po přidání aldehyddehydrogenasy,

m - navážku zkoušené látky v gramech, počítáno na vysušenou látku,

C - koncentraci acetaldehydu v porovnávacím roztoku v mg/ml.

Peroxidy. 2,0 g se rozpustí v 50 ml vody R. K 25 ml tohoto roztoku se přidají 2 ml zkoumadla chlorid titanitý-kyselina sírová R a nechá se 30 min stát. Měří se Absorbance (2.2.25) tohoto roztoku při 405 nm za použití směsi 25 ml roztoku zkoušené látky (40 g/l) a 2 ml 13% (V/V) roztoku kyseliny sírové R jako kontrolní kapaliny. Absorbance není větší než 0,35 (400 µg/g, vyjádřeno jako H₂O 2).

Hydrazin. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy silikagelu H silanizovaného R. Použijí se čerstvě připravené roztoky.

Zkoušený roztok. 2,5 g se rozpustí v 25 ml vody R, přidá se 0,5 ml roztoku salicylaldehydu R (50 g/l) v methanolu R, promíchá se a zahřívá se 15 min ve vodní lázni při 60 °C. Po ochlazení se přidají 2,0 ml toluenu R, 2 min se protřepává a odstřed'uje se. Použije se supernatantní tekutina.

Porovnávací roztok. 9 mg salicylaldazinu R se rozpustí v toluenu R a zředí se jím na 100 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí toluenem R na 10 ml.

Na vrstvu se nanese odděleně po 10 µl obou roztoků a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R a methanolu R (1 + 2) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší volně na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 365 nm. Na chromatogramu zkoušeného roztoku skvrna odpovídající salicylaldazinu není intenzívnější než skvrna na chromatogramu porovnávacího roztoku (1 µg/g hydrazinu).

Vinylpyrrolidon. Nejvýše 10 µg/g. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).

Zkoušený roztok. 0,25 g se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.

Porovnávací roztok (a). 50 mg 1-vinyl-2 pyrrolidon R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 100,0 ml. 5,0 ml se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Porovnávací roztok (b).10 mg 1-vinyl-2 pyrrolidonu R a 0,5 g vinylacetatu R se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 100,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 100,0 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• nerezové ocelové kolony délky 0,25 m a vnitřního průměru 4,0 mm a předkolony délky 0,025 m a vnitřního průměru 4,0 mm, obě naplněné silikagelem oktylsilanizovaným pro chromatografii R (5 µm),
• mobilní fáze, která je směsí objemových dílů methanolu R a vody R (1 + 4),  
• spektrofotometrického detektoru, 254 nm.

Teplota kolony se udržuje na 40 °C.

Nastříkrne se 50 µl porovnávacího roztoku (a) a nastaví se průtoková rychlost tak, aby retenč ní čas píku odpovídajícího 1-vinyl-2-pyrrolidonu činil asi 10 min. Nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška píku odpovídajícího 1-vinyl-2-pyrrolidonu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) nebyla menší než 70 % rozsahu zapisovače. Nastříkne se 50 µl porovnávacího roztoku (b). Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi pikem 1-vinyl-2-pyrrolidonu a pikem vinylacetatu j e nejméně 2,0. Nastříkne se 50 µl porovnávacího roztoku (a) pětkrát. Zkoušku lze hoďnotit, j estliže relativní směrodatná odchylka plochy píku 1-vinyl-2-pyrrolidonu je nejvýše 2,0 %.

Nastříkne se 50 µl zkoušeného roztoku. Po každém nástřiku zkoušeného roztoku se předkolona 30 min promývá mobilní fází v obráceném směru stejnou průtokovou rychlostí jako ve zkoušce.

Vypočítá se obsah 1-vinyl-2-pyrrolidonu z ploch píků.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce D na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2,0 ml záklaďního roztoku olova (10 µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 5,0 %;stanoví se s 0,500 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Viskozita, vyjádřená jako K-hodnota. Pro látku s deklarovanou K-hoďnotou: 18 nebo méně se použije roztok 50 g/l; více než 18 se použije roztok 10 g/l; více než 95 se použije roztok 1,0 g/l. Roztok se nechá 1 h stát a stanoví se viskozita (2.2.9) při (25 f 0,1) °C zapoužití viskozimetru č. 1 s minimální dobou průtoku 100 s.

K-hoďnota se vypočítá podle vzorce:

1, Slogr - 1 + 300c1ogrl + (c + 1, Sclogr~)2 0,15 + 0,003c O, 15c + 0,003c2

v němž značí:

c - obsah zkoušené látky v g/l00 ml, počítáno na vysušenou látku,

η - relativní viskozitu roztoku k vodě R.

Stanovení obsahu

100,0 mg (m mg) se převede do spalovací baňky, přidá se 5 g směsi 33 g síranu draselného R, 1 g síranu mědnatého R a 1 g oxidu titaničitého R a tři sldeněné varné kuličky. Zachycené částečky látky v hrdle baňky se spláchnou do baňky malým množstvím vody R, přidá se 7 ml kyseliny sírové R a obsah baňky se promíchá kroužením baňky. Baňka se uzavře např. skleněnou nálevkou s krátkou stopkou k zamezení ztrátám kyseliny sírové. Zahřívá se za postupného zvyšování teploty až do silného varu, při němž kondenzuje kyselina sírová v hrdle baňky a předchází se přehřátí horní části baňky. Pokračuje se v zahřívání ještě 45 min. Po ochlazení se pevné části rozpustí opatrným přidáním 20 ml vody R a po ochlazení se umístí baňka do přístroje na destilaci s vodní parou, přidá se 30 ml hydroxidu sodného koncentrovaného R, nálevka se opláchne 10 ml vody R a ihned se destiluje s vodní parou. Jímá se asi 80 ml až 100 ml destilátu do 30 ml roztoku kyseliny borité R (40 g/l) s třemi kapkami směsného indikátoru (0,15 g zeleně bromkresolové R a 0,1 g červeně methylové R se rozpustí ve 180 ml ethanolu R a zředí se vodou R na 200 ml) a nakonec se opláchne malým množstvím vody R konec chladiče, který je při destilaci ponořen pod hladinou kyseliny borité. Destilát se titruje kyselinou sírovou 0,025 mol/l VS, až se zelené zbarvení roztoku změní na slabě šedavě modré až šedavě fialově červené (n, ml kyseliny sírové 0,025 mol/l VS).

Zkouška se opakuje za použití 100 mg glukosy R místo zkoušené látky (n2 ml kyseliny sírové 0,025 mol/l VS).

Obsah dusíku v procentech se vypočítá podle vzorce:

Uchovávání.

Chráněn před vlhkostí.

Označování

V označení na obalu se uvede K-hodnota.