Praziquantelum
Prazikvantel
| C19H24N2O2 | Mr 312,41 | CAS 55268-74-1 |
Je to (RS)-2-cyldohexylkarbonyl-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-α]isochinolin-4-on. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 103,0 % sloučeniny C19H24N2O2.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek. Je velmi těžce rozpustný ve vodě, snadno rozpustný v lihu 96% a v dichlormethanu.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek: A a B.
Alternativní sestava zkoušek: A a C, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 50 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.
Porovnávací roztok (a). 50 mg prazikvantelu CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 5 ml.
Porovnávací roztok (b).10 mg prazikvantelu nečistoty A CRL se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 10 ml. 1 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (a) na 2 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 10 µl každého roztoku a vyvíjí se v nenasycené komoře směsí objemových dílů methanolu R a toluenu R (15 + 85) po dráze 15 cm. Po vysušení na vzduchu se vrstva vystaví na 20 min působení par jodu a potom se hodnotí v denním světle. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, barvou a velikostí shoduj e s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 2 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 20 ml. Roztok je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 40 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 10,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 10 mg prazikvantelu nečistoty A CRL a 10 mg prazikvantelu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml . Porovnávací roztok (b). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 20,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a) a nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška dvou hlavních píků nebyla menší než 50 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky prazikvantelu nečistoty A a prazikvantelu je nejméně 3,0.
Odděleně se nastříkne po 20 µl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (b). Na chromatogramu zkoušeného roztoku součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,5 %) a nejvýše jedna taková plocha píku je větší než 0,4násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (0,2 %). Nepřihlíží se k píkům, jejichž plocha je menší než 0,05násobek plochy hlavního píku porovnávacího roztoku (b).
Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 μg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 μg Pb/ml).
Ztráta sušením (2.2.32). Nejvýše 0,5 %; 1,000 g se 2 h suší v sušárně při 50 °C nad oxidem fosforečným R a tlaku nepřevyšujícím 700 Pa.
Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,1 %;stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
40,0 mg se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 100,0 ml. Stejným způsobem se připraví porovnávací roztok za použití 40,0 mg prazikvantelu CRL. Měří se Absorbance (2.2.25) obou roztoků v maximu při 265 nm.
Vypočítá se obsah C19H24N2O2 z naměřených absorbancí a koncentrací roztoků.
Uchovávání.
V dobře uzavřených obalech, chráněn před světlem.
Separandum.
Nečistoty