Prednisoloni natrii phosphas
1998
Sodná sůl prednisolonfosfatu
C21H27NaO8P | Mr 484,39 | CAS 125-02-0 |
Je to disodná sůl 11β17,21-trihydroxy-1,4-pregnadien-3,20-dion-21-fosfatu. Počítáno nabezvodou látku, obsahuje 96,0 % až 103,0 % sloučeniny C21H27Na2O8P.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý krystalický hygroskopický prášek. Je snadno rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. B a C.
Alternativní sestava zkoušek: A, C D a E, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 10 mg se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (a). 10 mg sodné soli prednisolonfosfatu CPcL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml.
Porovnávací roztok (b).10 mg sodné soli dexamethasonfosfatu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. 5 ml tohoto roztoku se zředí porovnávacím roztokem (a) na 10 ml.
Na vrstvu se odděleně nanese po 5 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů kyseliny octové ledové RS, vody R a 1-butanolu R (20 + 20 + 60) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší na vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 mn. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Pak se vrstva postříká kyselinou sírovou v lihu RS a 10 min se zahřívá při 120 °C nebo tak dlouho, až se objeví skvrny. Po vychladnutí se vrstva pozoruje v denním světle a v ultrafialovém světle při 365 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku se polohou, zbarvením při denním světle, fluorescencí v ultrafialovém světle při 365 nm a velikostí shoduje s hlavní skvrnou na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě skvrny, které nemusí být zcela odděleny.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 1,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S je čirý (2.2.1) a není intenzívněji zabarven než porovnávací barevný roztok H, (2.2.2, Metoda II).
Hodnota pH (2.2.3). 7,5 až 9,0; měří se roztok S.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +94 ° až +100 °, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,250 g ve vodě R a zředěním vodou R na 25,0 ml.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29).
Zkoušený roztok. 62,5 mg se rozpustí v mobilní fázi a zředí se jí na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25 mg sodné soli prednisolonfosfatu CRL a 25 mg prednisolonu CRL se rozpustí v mobilní fázi a zřeďí se jí na 25,0 ml. 1,0 ml tohoto roztoku se zřeďí mobilní fází na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (b).1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí mobilní fází na 50,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle prováďí za použití:
Nastříkne se 20 μl porovnávacího roztoku (b). Citlivost systému se nastaví tak, aby výška hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) činila 70 % až 90 % stupnice zapisovače. Při průtoku mobilní fáze 1 ml/min se kolona ustaluje po dobu asi 30 min.
Nastříkne se 20 µl porovnávacího roztoku (a). Při záznamu chromatogramu za předepsaných poďmínek jsou retenční časy látek: soďné soli prednisolonfosfatu asi 6,5 min, prednisolonu asi 8,5 min.
Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi píky odpovídajícími sodné soli prednisolonfosfatu a prednisolonu je nejméně 4,5. V případě potřeby se zvýší koncentrace acetonitrilu R nebo vody R v mobilní fázi.
Odděleně se nastříkne po 20 µl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (b). Chromatogramy se zaznamenávají po dobu odpovídající trojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha žádného píku, kromě hlavního píku, větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (2,0 %) a nejvýše jeden takový píle má plochu větší než polovina plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (1,0 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než 1, Snásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) (3,0 %). Nepřihliží se k píkům rozpouštědla a k píkům, jejichž plocha je menší než 0,025násobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (b).
Anorganické fosforečnany. 50 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100 ml. K 10 ml tohoto roztoku se přidá 5 ml zkoumadla molybdenan-vanadičného R, promíchá se a nechá se 5 min stát. Žluté zbarvení roztoku není intenzivnější než zbarvení porovnávacího roztoku připraveného současně stejným způsobem za použití 10 ml základního roztoku fosforečnanů (S g PO4/ml) (1 %).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 8,0 %;stanoví se s 0,200 g zkoušené látky.
Stanovení obsahu
0,100 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml. 5,0 ml tohoto roztoku se zředí vodou R na 250,0 ml. Měří se Absorbance (2.2.25) v maximu při 247 nm.
Vypočítá se obsah C21H27Na2O8P za použití specifické absorbance, která má hodnotu 312.
Uchovávání
V dobře uzavřených obalech, chráněn před
světlem.
Separandum.