Calcii glucoheptonas

2001

Kalciumglukoheptonat

Je to kalcium-di(2,3, 4,5, 6,7-hexahydroxyheptanoat)¹⁾, který je směsí různých poměrů kalcium-di(D-glycero-D-guloheptonatu)²⁾ a kalcium-di(D-glycero-D-ido-heptonatu)³⁾. Počítáno na vysušenou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C₁₄H₂₆CaO₁₆.

Vlastnosti

Bílý nebo velmi slabě žlutý amorfní hygroskopický prášek. Je velmi snadno rozpustný ve vodě, prakticky nerozpustný v acetonu a v lihu 96%.

Zkoušky totožnosti

1. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy celulosy pro chromatografii Rl.
   Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v 1 ml vody R.
   Porovnávací roztok (a). 20 mg kalciumglukoheptonatu CRL se rozpustí v 1 ml vody R.
   Porovnávací roztok (b).10 mg kalciumglukonatu CRL se rozpustí v 0,5 ml zkoušeného roztoku a zředí se vodou R na 1 ml.
   Na vrstvu se nanese odděleně do proužků 20 mm x 2 mm po 10 μl každého roztoku a vyvíjí se čerstvě připravenou směsí objemových dílů kyseliny mravenčí bezvodé R, vody R, acetonu R a 1-butanolu R (20 + 20 + 30 + 30) v komoře sycené 10 min po dráze 12 cm. Potom se vrstva usuší na vzduchu a postříká manganistanem draselným 0,02 mol/l RS. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
2. 0,2 ml roztoku S, viz Zkoušky na čistotu, vyhovuje zkoušce (b) na vápník (2.3.1).

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 10,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R a zředí se stejným rozpouštědlem na 100 ml.

Vzhled roztoku.Roztok S je čirý (2.2.1) a není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok Ž6 (2.2.2, Metoda II).

Hodnota pH (2.2.3). 6,0 až 8, 0; měří se roztok S.

Redukující cukry. 1,0 g se rozpustí mírným zahřátím v 5 ml vody R, ochladí se, přidá se 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Směs se během 4 min uvede do varu a vaří se 3 min. Rychle se ochladí, přidá se 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4 % (VN) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého protřepávání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R (6 + 94). Po rozpuštění sraženiny se nadbytek jodu titruje thiosíranem rodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS přidaného před koncem titrace jako indikátor. Při titraci se spotřebuje nejméně 12,6 ml thiosíranu sodného 0, 05 mol/l VS (1 %, vyjádřeno jako glukosa).

Kyanidy. 5,0 g se v destilační baňce rozpustí v 50 ml vody R, přidají se 2,0 g kyseliny vinné R, baňka se připojí k destilačnímu přístroji (2.2.11) jehož nástavec na konci chladiče má vertikální trubici dostatečně dlouhou, aby zasahovala 1 cm nad dno 50ml zkumavky, do které se jímá destilát. Do zkumavky se přenese 10 ml vody R a 2 ml hydroxidu sodného 0,1 mol/l RS. Předestiluje se 25 ml a zředí se vodou R na 50 ml. K 25 ml tohoto roztoku se přidá 25 mg síranu železnatého R a krátce se povaří. Po ochlazení asi na 70 °C se přidá 10 ml kyseliny chlorovodíkové RS, po 30 min se roztok zfiltruje a filtr se promyje. Na filtru lze pozorovat žlutou skvrnu, ne však modrou nebo zelenou.

Chloridy (2.4.4). K 5 ml roztoku S se přidá 10 ml vody R. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na chloridy (100 μg/g).

Sírany (2.4.9). 2,5 ml roztoku S se zředí vodou R na 10 ml. Tento roztok vyhovuje limitní zkoušce na železo (40 μg/g).

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g se rozpustí v 10 ml tlumivého roztoku o pH 3,5 a zředí se vodou R na 20 ml. 12 ml takto připraveného roztoku vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 μg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základního roztoku olova (1 μg Pb/ml).

Ztráta sušením (2.2.32).. Nejvýše 5,0 %; 1,000 g se suší 3 h v sušárně při 100 °C až 105 °C.

Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.

Bakteriální endotoxiny (2.6.14) Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 167 m.j. endotoxiny v gramu.

Stanovení obsahu

0,800 g se rozpustí ve směsi 150 ml vody R a 2 ml kyseliny chlorovodíkové 3 mol/l RS. Za stálého míchání se přidá 12,5 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS, 15 ml hydroxidu sodného 1 mol/l RS, a 0,3 g modři hydroxynaftolové sodné soli R a titruje se edetanem disodným 0,1 mol/l VS do změny fialového zbarvení na čistě modré.
1 ml edetanu disodného 0,1 mol/l VS odpovídá 49,04 mg C₁₄H₂₆CaO₁₆.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede, kde je to vhodné:

• zda je látka sterilní,
• zda je látka prostá bakteriálních endotoxinů.

¹⁾ kalcium-di(2,3, 4,5, 6, 7-hexahydroxyheptanoát)
²⁾ kalcium-di(D-glycero-D-gulo-heptonátu)
³⁾ kalcium-di(D-glycero-D-ido-heptonátu)