Glyceromacrogoli ricinoleas

Glyceromakrogolricinoleat

Synonymum. Macrogolglyceroli ricinoleas

Je to polyoxyethylenovaný ricinový olej obsahující většinou ricinoleylglycerol oxyethylenovaný 30 až 50 molekulami ethylenoxidu (jmenovitá hodnota), s malým množstvím makrogolricinoleatu a odpovídajících volných glykolů. Vzniká při reakci ricinového oleje s ethylenoxidem.

Vlastnosti

Čirá žlutá viskózní kapalina. Je snadno rozpustný ve vodě, velmi snadno rozpustný v dichlormethanu a snadno rozpustný v lihu 96%.

Relativní hustota je asi 1,05 a viskozita při 25 °C je 500 mPa.s až 800 mPa.s.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhodného oktadecylsilanizova něho silikagelu.

   Zkoušený roztok. K 1 g se přidá 100 ml roztoku hydroxidu draselného R (100 g/l) a vaří se 30 min pod zpětným chladičem. Nechá se ochladit a roztok se okyseli 20 ml kyseliny chlorovodíkové R. Směs se pak protřepe s 50 ml etheru R a po rozdělení vrstev se 10 ml čiré horní vrstvy převede do vhodné zkumavky a odpaří se na vodní lázni do sucha. Zbytek se rozpustí v 1,0 ml etheru R.

   Porovnávací roztok. 40,0 mg kyseliny ricinolejové R se rozpustí v dichlormethanu R a zředí se jím na 2 ml.

   Na vrstvu se odděleně nanese po 2 µl zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku. Vyvíjí se směsí objemových dílů dichlormethanu Pc, kyseliny octové ledové R a acetonu R (10 + 40 + + 50) po dráze 8 cm. Pak se vrstva usuší v proudu studeného vzduchu, postříká roztokem kyseliny fosfomolybdenové R (200 g/l) v lihu 96% R a zahřívá asi 10 min při 120 °C. Skvrny na chromatogramu zkoušeného roztoku se shodují polohou a zbarvením se skvrnami na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. 2 g se přenesou do zkumavky, přidá se 0,2 ml kyseliny sírové R a zkumavka se uzavře zátkou opatřenou skleněnou trubičkou dvakrát ohnutou do pravého úhlu. Zkumavka se zahřívá až do tvorby par, které se zavádějí do 1 ml chloridu rtutňatého RS; tvoří se bílá sraženina. Páry mění zbarvení papíru impregnovaného tetrajodortutňatanem draselným zásaditým RS do černa.

Zkoušky na čistotu

Roztok S. 5,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 50 ml.

Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze III (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ6 (2.2.2, Metoda II).

Zásadně reagující látky. 2,0 g se rozpustí v horké směsi 10 ml vody R a 10 ml lihu 96% R a přidá se 0,1 ml modři bromthymolové PcSl. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Číslo hydroxylové (2.5.3, Metoda A). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

Číslo jodové (2.5.4). 25 až 35.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Vyhovuje hodnotám uvedeným v následující tabulce.

Počet oxyethylenových Číslo hydroxylové Číslo zmýdelnění jednotek na molekulu 'menovitá hodnota 30 až 35 65 až 82 60 až 75 50 48 až 68 38 až 52

1,4-Dioxan. Nejvýše 10 μg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).

Volný ethylenoxid. Nejvýše l µg/g; stanoví se head-space plynovou chromatograffí (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,00 g zkoušené látky (MT) se přenese do vhodné lahvičky přidá se 1,0 ml vody R, a je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (MR zkoušené látky se přenese do vhodné lahvičky, přidá se 0,20 g ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R. Je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C. Porovnávací roztok (b). K 0,1 g ethylenoxidu RS v lahvičce vhodné velikosti se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (0,01 g/l).

Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou a zátka se upevní hliníkovým nebo teflonovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním.

Nástřik statického head-space postupu se obvykle provádí za použití:

• rovnovážné teploty: nejméně 70 °C,  
• doby ohřevu: 45 min,  
• teploty převodové kapiláry: 75 °C,  
• nosného plynu: helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R,  
• doby tlakování: 30 s,  
• objemu nástřiku: 1 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití: 

• kapilární skleněné kolony nebo kolony z křemenného skla délky 30 m a vnitřního průměru 0,32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1, Oµm vrstvou polydimethylsiloxanu R,  
• helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,  
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C.

Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hoďnotit, jestliže rozlišení mezi píky ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 2,0 a jestliže poměr signálu píku ethylenoxidu na stejném chromatogramu k signálu šumu je nejméně 10.

Nastříkne se odděleně vhoďný objem (např. 1 ml) plynné fáze zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a). Postup se opakuje ještě dvakrát. Na chromatogramu zkoušeného roztoku průměrná plocha píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina průměrné plochy píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch píků tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) není větší než 15 %.

Obsah ethylenoxidu v µg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a).

Těžké kovy (2.4. 8). 12 ml roztoku S, je-li třeba zfiltrovaného, vyhovuje limitní zkoušce A na těžké kovy (10 µg/g). Porovnávací roztok se připraví za použití základní roztoku olova (2µg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0,3 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

V dobře uzavřeném obalu, chráněn před světlem.

Označování

V označení na obalu se uvede počet oxyethylenových jeďnotek na molekulu ricinového olej e (jmenovitá hodnota).