Lauromacrogolum

Lauromakrogol

Synonymum. Macrogoli aetherum laurilicum

Je to směs etherů směsných makrogolů s lineárními mastnými alkoholy, hlavně laurylalkoholem . Může obsahovat volné makrogoly a různá množství volného laurylalkoholu. Množství ethylenoxidu zreagovaného s laurylalkoholem je 3 až 23 oxyethylenových jednotek na molekulu (jmenovitá hodnota).

Vlastnosti

Lauromakrogol s 3 až 5 oxyethylenovými jednotkami v molekule je bezbarvá kapalina, prakticky nerozpustná ve vodě, dobře rozpustná nebo dispergovatelná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru petrolejovém.

Lauromakrogol s 9 až 23 oxyethylenovými jeďnotkami v molekule je bílá voskovitá hmota, dobře rozpustná nebo ďispergovatelná ve vodě, dobře rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru petrolejovém.

Zkoušky totožnosti

1. Zkouška Číslo hydroxylové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
2. Zkouška Číslo jodové, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti.
3. Zkouška Číslo zmýdelnění, viz Zkoušky na čistotu, je zároveň zkouškou totožnosti. D. Provede se tenkovrstvá chromatografie (2.2.27) za použití vrstvy vhoďného silikagelu.

   Zkoušený roztok. 0,20 g se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 5 ml.

   Porovnávací roztok. 40 mg laurylalkoholu CRL se rozpustí v methanolu R a zředí se jím na 10 ml. 2 ml tohoto roztoku se zředí methanolem R na 10 ml.

   Vrstva se impregnuje vyvíjením v chromatografické komoře obsahující dostatečné množství roztoku kyseliny štávelové R (30 g/l) v lihu 96% R Vrstva se nechá usušit na vzduchu, odděleně se nanese po 5 µl zkoušeného a porovnávacího roztoku a vyvíjí se dvakrát ethylacetatem R po dráze 15 cm. Vrstva se usuší po každém vyvíjení a postříká se zkoumadlem vanilin-kyselina sírová připraveným následujícím způsobem: 0,50 g vanilinu R se rozpustí v 50, 0 ml lihu 96% R a zředí se kyselinou sírovou R na 100,0 ml. Pak se vrstva usuší na vzduchu, zahřívá se 10 min při asi 130 °C a nechá se vychladnout na vzduchu. Na chromatogramu zkoušeného roztoku je několik skvrn, z nichž j edna odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku.

4. 0,1 g se rozpustí nebo disperguje v 5 ml lihu 96% R přidá se 10 ml kyseliny chlorovodíkové zředěné RS, 10 ml chloridu barnatého RSI a 10 ml roztoku kyseliny fosfomolybdenové R (100 g/l); vznikne sraženina.

Zkoušky na čistotu

Vzhled roztoku. 5,0 g se rozpustí v lihu 96% R a zředí se jím na 50 ml. Tento roztok není zbarven intenzívněji než porovnávací barevný roztok HŽ s (2.2.2, Metoda II).

Zásadně reagující látky. 2,0 g se rozpustí v horké směsi 10 ml vody R a 10 ml lihu 96% R a přidá se 0,1 ml modři bromthymolové RSl. Ke změně zbarvení indikátoru na žluté se spotřebuje nejvýše 0,5 ml kyseliny chlorovodíkové 0,1 mol/l VS.

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 2, 0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). Nejvýše 3, 0; stanoví se s 10,0 g zkoušené látky.

1,4-Dioxan. Nejvýše 10 µg/g. Stanoví se postupem uvedeným ve stati Zbytková rozpouštědla (2.4.24).

Ethylenoxid. Nejvýše 1 µg/g; stanoví se head-space plynovou chromatografií (2.2.28).

Zkoušený roztok. 1,00 g (mT) zkoušené látky se odváží v lahvičce vhodného objemu, přidá se 1,0 ml vody Pc, a je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (a). 1,00 g (mr) zkoušené látky se odváží v lahvičce vhodného objemu, přidá se 0,20 g ochlazeného ethylenoxidu RS a 0,8 ml vody R. Je-li třeba, zahřívá se asi 10 min při 50 °C.

Porovnávací roztok (b). K 0,1 g ethylenoxidu RS v lahvičce vhodné velikosti se přidá 0,1 ml čerstvě připraveného roztoku acetaldehydu R (0,01 g/l).

Lahvičky se ihned uzavřou zátkou s butyl-kaučukovou membránou pokrytou hliníkem neb o teflonem a zajistí se hliníkovým uzávěrem. Obsah lahviček se homogenizuje protřepáním. Nástřik statického head-space postupu se obvykle provádí za použití:

• rovnovážné teploty: nejméně 70 °C,  
• doby ohřevu: 45 min,
• teploty převodové kapiláry: 75 °C,
• nosného plynu: helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R,  
• doby tlakování: 30 s,
• objemu nástřiku: 1 ml.

Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:

• kapilární skleněné nebo křemenné kolony délky 30 m a vnitřního průměru 0, 32 mm s vnitřním povrchem potaženým 1, Oµm vrstvou polydimethylsiloxanu R,
• helia pro chromatografii R nebo dusíku pro chromatografii R jako nosného plynu při průtokové lineární rychlosti asi 20 cm/s a dělicím poměru 1 : 20,
• plamenoionizačního detektoru.

Teplota kolony se udržuje 5 min na 50 °C, pak se zvyšuje rychlostí 30 °C/min do 230 °C a 5 min se udržuje na 230 °C, přičemž teplota nástřikového prostoru se udržuje na 150 °C a teplota detektoru na 250 °C.

Nastříkne se 1 ml plynné fáze porovnávacího roztoku (b) a nastaví se citlivost systému tak, aby výšky dvou hlavních píků na chromatogramu nebyly menší než 15 % stupnice zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, j estliže rozlišení mezi píky ethylenoxidu a acetaldehydu na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) je nejméně 2,0 a jestliže poměr signálu píku ethylenoxidu na stejném chromatogramu k šumu je nejméně 10.

Nastříkne se odděleně vhodný objem (např. 1 ml) plynné fáze zkoušeného roztoku a porovnávacího roztoku (a). Postup se opakuje ještě dvakrát. Na chromatogramu zkoušeného roztoku průměrná plocha píku odpovídajícího ethylenoxidu není větší než polovina průměrné plochy píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) je nejvýše 15 %. Obsah ethylenoxidu v µg/g se vypočítá podle vztahu:

v němž značí:

A_T - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu zkoušeného roztoku,
A_R - plochu píku odpovídajícího ethylenoxidu na chromatogramu porovnávacího roztoku (a) .

Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka ploch tří nástřiků porovnávacího roztoku (a) je nejvýše 15 %.

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3, 0 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Celkový popel (2.4.16). Nejvýše 0, 2 %;stanoví se s 2,00 g zkoušené látky.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech.

Označování

V označení na obalu se uvede počet oxyethylenových jednotek na molekulu laurylalkoholu (jmenovitá hodnota).