Polysorbatum_60

2001

Polysorbát 60

Je to směs parciálních esterů kyseliny stearové se sorbitolem a jeho anhydridů kopolymerovaných s asi 20 moly ethylenoxidu na každý mol sorbitolu a sorbitolanhydridů. Kyselina stearová používaná k esterifikaci může obsahovat další mastné kyseliny, zejména kyselinu palmitovou.

Výroba

Kde je to vhodné, vyhovuje článku Producta cum possibili transmissione vectorium encephalopathiarum spongiformium animalium.

Vlastnosti

Nažloutle hnědá gelovitá hmota, která se stává čirou kapalinou při teplotě nad asi 25 °C. Je mísitelný s vodou, s ethanolem, s ethylacetatem a s methanolem, prakticky nerozpustný v mastných olejích a v tekutém parafinu. Relativní hustota je asi 1,10.

Zkoušky totožnosti

1. 0,5 g se rozpustí při asi 50 °C ve vodé R a zředí se jí na 10 ml. Při třepání roztok silně pění. Přidá se 0,5 g chloridu sodného R a zahřeje se k varu. Vzniklý zákal zmizí během ochlazení na asi 50 °C.
2. Ke 4 g se přidá 40 ml roztoku hydroxidu draselného R (50 g/l) a vaří se 60 min pod zpětným chladičem ve vodní lázni. Po ochlazení na asi 80 °C se přidá 20 ml kyseliny dusičné zředěné RS a vaří se asi 10 min pod zpětným chladičem do odstranění emulze; mastná kyselina se oddělí na povrchu jako olejovitá kapalina. Po ochlazení na pokojovou teplotu se mastná kyselina přenese bez protřepání do dělicí nálevky za použití 100 ml etheru petrolejového R. Organická vrstva se promyje třikrát 10 ml vody R. Organická vrstva se odpaří do sucha na vodní lázni. Zbytek se suší 2 h v sušárně do vymizení zbytkových rozpouštědel. Číslo kyselosti (2.5.1) zbytku je 190 až 220; stanoví se s 0,50 g.
3. 0,1 g se rozpustí v 5 ml chloroformu R. Přidá se 0,1 g thiokyanatanu draselného R a 0,1 g dusičnanu kobaltnatého R a míchá se skleněnou tyčinkou; roztok zmodrá.

Zkoušky na čistotu

Číslo jodové (2.5.4). Nejvýše 5,0.

Číslo zmýdelnění (2.5.6). 45 až 55; stanoví se s 2,0 g. Použije se 15,0 ml hydroxidu draselného v lihu 0,5 mohl US, před provedením titrace se zředí 50 ml lihu 96% R.

Redukující látky. 2,00 g se rozpustí ve 25 ml horké vody R, přidá se 25 ml kyseliny sírové zředěné RS a 0,1 ml feroinu RS. Titruje se hexanitratoceričitanem amonným 0,01 mol/l VS za stálého protřepávání do změny červeného zbarvení na zelenomodré, které je stálé 30 s. Provede se slepá zkouška. Spotřebují se nejvýše 2,0 ml hexanitratoceričitanu amnnného 0,01 mnul US.

Těžké kovy (2.4.8). 2,0 g vyhovují limitní zkoušce C na těžké kovy (10 µg/g). K přípravě porovnávacího roztoku se použijí 2 ml základního roztoku olova (10 kg Pb/ml).

Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,0 %; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.

Síranový popel (2.4.14). Nejvýše 0,2 %. Ke 2,00 g v křemenném nebo platinovém kelímku se přidá 0,5 ml kyseliny sírové R a zahřívá se 2 h na vodní lázni. Opatrně se žíhá při nízké teplotě do úplného zuhelnatění. K zuhelnatělé hmotě se přidají 2 ml kyseliny dusičné R a 0,25 ml kyseliny sírové R, opatrně se zahřívá, dokud se uvolňují bílé dýmy a žíhá se při teplotě 600 °C do vymizení všech černých částic. Nechá se rychladnout, zváží se a žíhání se opakuje vždy po 15 min do konstantní hmotnosti.

Uchovávání

Ve vzduchotěsných obalech, chráněn před světlem.