Xylitolum
2001
Xylitol
| C5H12O5 | Mr 152,15 | CAS 87-99-0 |
Je to meso-xylitol. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 98,0 % až 102,0 % sloučeniny C5H12O5.
Vlastnosti
Bílý krystalický prášek nebo krystaly. Je velmi snadno rozpustný ve vodě a mírně rozpustný v lihu 96%.
Zkoušky totožnosti
Základní zkouška: B.
Alternativní sestava zkoušek: A, C viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 25 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25 mg xylitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5,0 ml.
Porovnávací roztok (b).25 mg mannitolu CRL a 25 mg xylitolu CRL se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 5 ml.
Na vrstvu se nanese po 2 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových dílů vody R, ethylacetatu R a 1-propanolu R (10 + 20 + 70) po dráze 17 cm. Vrstva se usuší na vzduchu, postříká se kyselinou 4-aminobenzoovou RS, usuší se v proudu studeného vzduchu do vymizení pachu acetonu a zahřívá se 15 min při 100 °C. Vrstva se nechá ochladit, postříká se roztokem jodistanu sodného R (2 g/l), usuší se v proudu studeného vzduchu a zahřívá se 15 min při 100 °C. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku polohou, zbarvením a velikostí odpovídá hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou dvě zřetelně oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Vzhled roztoku. 2,5 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 50,0 ml. Tento roztok neopalizuje intenzivněji než porovnávací suspenze IV (2.2.1) a není zbarven intenzivněji než porovnávací barevný roztok HŽ7 (2.2.2, Metoda II).
Měrná vodivost (2.2.38). Nejvýše 20 µS.cm-1. 20,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R připravené z vody destilované R, zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml a měří se vodivost tohoto roztoku za mírného míchání magnetickým míchadlem při teplotě 20 °C.
Redukující cukry. 5,0 g se rozpustí mírným zahřátím v 6 ml vody R. Po ochlazení se přidá 20 ml citronanu měďnatého RS a několik skleněných kuliček. Zahřívá se tak, aby k varu došlo za 4 min a nechá se 3 min vařit. Rychle se ochladí a přidá 100 ml roztoku kyseliny octové ledové R 2,4% (V/V) a 20,0 ml jodu 0,025 mol/l VS. Za stálého třepání se přidá 25 ml směsi objemových dílů kyseliny chlorovodíkové R a vody R (6 + 94) a po rozpuštění sraženiny se titruje přebytek jodu thiosíranem sodným 0,05 mol/l VS za použití 1 ml škrobu RS jako indikátoru, který se přidá před koncem titrace. Spotřebuje se nejvýše 12,8 ml thiosíranu sodného 0,05 mol/l VS (0,2 %, počítáno jako glukosový ekvivalent).
Příbuzné látky. Stanoví se plynovou chromatografií (2.2.28) způsobem uvedeným v odstavci Stanovení obsahu. Součet obsahů příbuzných látek v procentech na chromatogramu zkoušeného roztoku není větší než 2,0 %.
Olovo (2.4.10). Vyhovuje limitní zkoušce na olovo v cukrech (0,5 µg/g). Zkoušená látka se rozpustí ve 150,0 ml předepsané směsi rozpouštědel.
Nikl (2.4.15). Vyhovuje limitní zkoušce na nikl v polyolech (1 µg/g). Zkoušená látka se rozpustí ve 150,0 ml předepsané směsi rozpouštědel.
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 1,0 %o; stanoví se s 1,00 g zkoušené látky.
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 4 m. j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující méně než 100 g/l xylitolu a nejvýše 2,5 m.j. endotoxinu v gramu pro parenterální přípravky obsahující 100 g/l nebo více xylitolu.
Stanovení obsahu
Provede se plynová chromatografie (2.2.28) za použití erytritolu jako vnitřního standardu.
Roztok vnitřního standardu. 5 mg erytritolu R se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.
Zkoušený roztok. 5,000 g se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 100,0 ml.
Porovnávací roztok. Ve vodě R se rozpustí po 25,0 mg L-arabinitolu CRL, galaktitolu CRL, mannitolu CRL a sorbitolu CRL a zředí se stejným rozpouštědlem na 100,0 ml. K 10,0 ml tohoto roztoku se přidá asi 490 mg přesně zváženého xylitolu CRL tak, aby porovnávací roztok obsahoval známou koncentraci xylitolu CRL, asi 49 mg/ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Teplota kolony se 1 min udržuje na 170 °C, pak se zvyšuje rychlostí 6 °C/min na 200 °C a teplota nástřikového prostoru a detektoru se udržuje na 250 °C.
Do dvou baněk s kulatým dnem na 100 ml se odpipetuje odděleně po 1,0 ml porovnávacího roztoku a zkoušeného roztoku. Do každé baňky se přidá 1,0 ml roztoku vnitřního standardu a příslušné směsi se odpaří do sucha ve vodní lázni při teplotě 60 °C pomocí rotační odparky. Každý zbytek se po odpaření rozpustí v 1 ml pyridinu bezvodého R, do každé baňky se přidá po 1 ml acetanhydridu R a roztoky se vaří 1 h pod zpětným chladičem do úplné acetylace.
Nastříkne se odděleně po 1 µl roztoku získaného z porovnávacího roztoku a ze zkoušeného roztoku. Při zaznamenání chromatogramů za předepsaných podmínek relativní retenční časy vztažené ke xylitolu jsou: erytritol asi 0,3; arabinitol asi 0,7; mannitol asi 1,8; galaktitol asi 2,0; sorbitol asi 2,2.
Obsah C5H12O5 ve zkoušené látce v procentech se vypočítá z deklarovaného obsahu xylitolu CRL a z obsahu každé příbuzné látky podle vztahu:
| 100 · | ms | · | RU | , |
| mU | RS |
v němž značí:
| ms | - hmotnost příslušné složky v 1 ml porovnávacího roztoku v miligramech, |
| mU | - hmotnost zkoušené látky v 1 ml zkoušeného roztoku v miligramech, |
| RS | - poměr plochy píku derivatizované složky k ploše píku derivatizovaného erytritolu na chromatogramu porovnávacího roztoku, |
| RU | - poměr plochy píku derivatizované složky k ploše píku derivatizovaného erytritolu na chromatogramu zkoušeného roztoku. |
Označování
V označení na obalu se uvede:
Nečistoty