Cefuroximum natricum
Sodná sůl cefuroximu
| C16H15N4NaO8S | Mr 446,37 | CAS 56238-63-2 |
Je to Sodná sůl kyseliny (Z)-(6R, 7R)-3-(karbamoyloxymethyl)-7-[2-(2-furyl)-2-(methoxyimino)acetamido]-8-oxo-5-thia-1-azabicyklo[4,2, 0]-2-okten-2-karboxylové. Počítáno na bezvodou látku, obsahuje 96,0 % až 101,0 % sloučeniny C16H15N4NaO8S.
Vlastnosti
Bílý nebo téměř bílý prášek, slabě hygroskopický. Je snadno rozpustná ve vodě, velmi těžce rozpustná v lihu 96%, prakticky nerozpustná v etheru.
Zkoušky totožnosti
Základní sestava zkoušek. A a D.
Alternativní sestava zkoušek: B, C a D, viz Obecné zásady (1.2.).
Zkoušený roztok. 20 mg se rozpustí v 5 ml směsi stejných objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,0 (D, 067 mol/l).
Porovnávací roztok (a). 20 mg sodné soli cefuroximu CRL se rozpustí v 5 ml směsi stejných objemových ďílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,0 (0,067 mol/l). Porovnávací roztok (b). 20 mg sodné soli cefuroximu CRL a 20 mg sodné soli cefoxitinu CRL se rozpustí v 5 ml směsi stejných objemových dílů methanolu R a tlumivého roztoku fosforečnanového o pH 7,0 (0,067 mol/l).
Na vrstvu se nanese odděleně po 1 µl každého roztoku a vyvíjí se směsí objemových ďílů tetrahydrofuranu R a roztoku octanu amonného R (150 g/l), jehož hodnota pH byla předem upravena kyselinou octovou R na 6,2, (10 + 90) po dráze 15 cm. Vrstva se usuší v proudu teplého vzduchu a pozoruje se v ultrafialovém světle při 254 nm. Hlavní skvrna na chromatogramu zkoušeného roztoku odpovídá polohou, barvou a velikostí hlavní skvrně na chromatogramu porovnávacího roztoku (a). Zkoušku lze hodnotit, jestliže na chromatogramu porovnávacího roztoku (b) jsou patrny dvě zřetelně od sebe oddělené skvrny.
Zkoušky na čistotu
Roztok S. 2,0 g se rozpustí ve vodě prosté oxidu uhličitého R a zředí se jí na 20,0 ml.
Vzhled roztoku. Roztok S neopalizuje intenzívněji než porovnávací suspenze II (2.2.1). Absorbance (2.2.25) roztoku S měřená při 450 nm je nejvýše 0,25.
Hodnota pH (2.2.3). 5,5 až 8,5. Měří se roztok připravený zředěním 2 ml roztoku S vodou prostou oxidu uhličitého R na 20 ml.
Specifická optická otáčivost (2.2.7). +59° až +66°, počítáno na bezvodou látku. Měří se roztok připravený rozpuštěním 0,500 g v tlumivém roztoku octanovém o pH 4,6 a zředěním stejným rozpouštědlem na 25,0 ml.
Příbuzné látky. Stanoví se kapalinovou chromatografií (2.2.29) způsobem popsaným ve Stanovení obsahu.
Nastříkne se zkoušený roztok a porovnávací roztoky (b) a (c). Chromatogram se ne chá vyvíjet po dobu odpovídající nejméně trojnásobku retenčního času hlavního píku. Na chromatogramu zkoušeného roztoku není plocha píku deskarbamoylcefizroximu (určená porovnáním s chromatogramem porovnávacího roztoku (b)) větší než plocha hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (1,0 %); plocha žádného píku, kromě hlavního píku a píku odpovídajícího deskarbamoylcefixroximu, není větší než plocha hlavního píku na chromatogramu
Porovnávacího roztoku (c) (1,0 %); součet ploch všech píků, kromě hlavního píku, není větší než trojnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c) (3,0 %). Nepřihlíží se k píkům s plochou menší než O, lnásobek plochy hlavního píku na chromatogramu porovnávacího roztoku (c).
Voda, semimikrostanovení (2.5.12). Nejvýše 3,5 %;stanoví se s 0,400 g zkoušené látky.
Sterilita (2.6.1). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhoďného sterilizačního postupu, vyhovuje zkoušce na sterilitu.
Bakteriální endotoxiny (2.6.14). Pokud je látka určena k výrobě parenterálních přípravků bez dalšího vhodného postupu odstraňujícího bakteriální endotoxiny, vyhovuje zkoušce na bakteriální endotoxiny, obsahuje-li nejvýše 0,10 m.j. endotoxiny v miligramu.
Stanovení obsahu
Provede se kapalinová chromatografie (2.2.29).
Zkoušený roztok. 25,0 mg se rozpustí ve vodě R a zředí se jí na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (a). 25,0 mg sodné soli cefuroximu CRL se rozpustí ve vodě R a zřeďí se jí na 25,0 ml.
Porovnávací roztok (b).20 ml porovnávacího roztoku (a) se 10 min zahřívá ve vodní lázni při 60 °C. Ochladí se a ihned nastříkne.
Porovnávací roztok (c). 1,0 ml zkoušeného roztoku se zředí vodou R na 100,0 ml.
Chromatografický postup se obvykle provádí za použití:
Nastříkne se porovnávací roztok (b); na chromatogramu jsou píky odpovídající cefuroximu a deskarbamoylcefuroximu. Zkoušku lze hodnotit, jestliže rozlišení mezi těmito píky je nejméně 2,0. Je-li třeba, upraví se koncentrace acetonitrilu v mobilní fázi. Nastříkne se porovnávací roztok (c ) a nastaví se citlivost detektoru tak, aby výška hlavního píku byla nejméně čtvrtina celé stupnic e zapisovače. Zkoušku lze hodnotit, jestliže faktor symetrie píku cefuroximu je nejvýše 1,5. Porovnávací roztok (a) se nastříkne šestkrát. Zkoušku lze hodnotit, jestliže relativní směrodatná odchylka plochy píku cefuroximu je nejvýše 1,0 %. Zkoušený roztok a porovnávací roztok (a) se nastřikují střídavě.
Obsah sodné soli cefuroximu se vypočítá v procentech.
Uchovávání
Ve vzduchotěsných obalech, při teplotě nepřevyšující 25 °C. Je-li látka sterilní, uchovává se ve sterilních vzduchotěsných zabezpečených obalech.
Separandum.
Označování
V označení na obalu se uvede, zda je látka:
Nečistoty